Ионное азотирование. Плазменное азотирование - процесс и шаги Ионно лучевое азотирование инструментальных сталей

И ндустриальные развитые производства сегодня отдают предпочтения химико-термической обработке, в частности ионно-плазменному азотированию (далее ИПА), выгодно отличающемуся с экономической точки зрения от термических технологий. Сегодня ИПА активно используется в машино-, судо и станкостроении, промышленности сельскохозяйственного и ремонтного назначения, для производства установок энергетической отрасли. Среди предприятий, активно использующих технологию ионно-плазменного азотирования такие громкие имена, как немецкий концерн Daimler Chrysler, автомобильный гигант BMW, шведский Volvo, белорусский завод колесных тягачей, КамАЗ и БелАЗ. Кроме того, преимущество ИПА по достоинству оценили производители прессовых инструментов: Skandex, Нугховенс.

Технология процесса

Ионно-плазменное азотирование, применяемое для рабочих инструментов, деталей машин, оборудования для штамповки и литья, обеспечивает насыщение поверхностного слоя изделия азотом или азотно-углеродной смесью (в зависимости от материала заготовки). Установки для ИПА работают в разряженной атмосфере при давлении до 1000 Па. В камеру, действующую по принципу катодно-анодной системы, подается азотно-водородная смесь для обработки чугуна и различных сталей или чистый азот в качестве рабочего газа для работы с титаном и его сплавами. Катодом служит заготовка, анодом - стенки камеры. Возбуждение аномально тлеющего заряда инициирует образование плазмы и, как следствие, активной среды, включающей в себя заряженные ионы, атомы и молекулы рабочей смеси, находящиеся в возбужденном состоянии. Низкое давление обеспечивает равномерное и полноценное покрытие заготовки свечением. Температура плазмы колеблется от 400 до 950 градусов в зависимости от рабочего газа.

Для ионно-плазменного азотирования требуется в 2-3 раза меньше электроэнергии, а качество поверхности обработанного изделия позволяет вовсе исключить стадию финишной шлифовки

Формирующаяся на поверхности пленка состоит из двух слоев: нижнего диффузионного и верхнего нитридного. Качество модифицированного поверхностного слоя и экономическая эффективность процесса в целом зависит от ряда факторов, включая состав рабочего газа, температуру и продолжительность процесса.

Обеспечение стабильной температуры упирается в процессы теплообмена, происходящие непосредственно внутри камеры для ИПА. Для снижения интенсивности обменных процессов со стенками камеры используются специальные, непроводящие тепло экраны. Они позволяют значительно сэкономить на потребляемой мощности. Температура процесса вкупе с длительностью влияют на глубину проникновения нитридов, что вызывает изменения в графике глубинного распределения показателей твердости. Температура ниже 500 градусов наиболее оптимальная для азотирования легированных сталей холодной обработки и мартенситных материалов, поскольку эксплуатационные характеристики повышаются без изменения твердости сердцевины и термического разрушения внутренней структуры.
Состав активной среды влияет на конечную твердость и размер нитридной зоны и зависит от состава обрабатываемого изделия.

Результаты применения ионно-плазменного азотирования

Ионно-плазменное азотирование позволяет повысить показатели износостойкости с одновременным снижением склонности к усталостным нарушениям структуры металла. Получение необходимых поверхностных свойств определяется соотношением глубины и состава диффузионного и нитридного слоев. Нитридный слой, исходя из химического состава, принято делить на две определяющие фазы: «гамма» с высоким процентным содержанием соединений Fe4N и «ипсилон» с Fe2N Fe3N. -фаза отличается низкой пластичностью поверхностного слоя с высокими показателями сопротивления различным типам коррозии, ε-фаза дает относительно пластичное износостойкое покрытие.

Что касается диффузионного слоя, то прилегающая развитая нитридная зона снижает вероятность образования межкристаллитной коррозии, обеспечивая достаточный для активного трения квалитет шероховатости. Детали с таким соотношением слоев с успехом используются в механизмах, работающих на износ. Исключение нитридного слоя позволяет препятствовать разрушению при постоянной смене силы нагрузки при условиях достаточно высокого давления.

Т.о. ионно-плазменное азотирование используется для оптимизации показателей износо-, тепло- и коррозионной стойкости с изменением усталостной выносливости и шероховатости, влияющей на вероятность задира поверхностного слоя.

Преимуществаионно-плазменного азотирования

Ионно-плазменное азотирование в отлаженном техпроцессе дает минимальный разброс поверхностных свойств от детали к детали при относительно низкой энергоемкости, что делает ИПА более привлекательным, нежели традиционное печное газовое азотирование, нитроцементацию и цианирование.

Ионно-плазменное азотирование исключает деформацию заготовки, а структура азотированного слоя остается неизменной даже при нагреве детали до 650 градусов, что вкупе с возможностью тонкой корректировки физико-механических свойств позволяет использовать ИПА для решения самых разнообразных задач. Кроме того, азотирование ионно-плазменным методом отлично подходит для обработки сталей разных марок, поскольку рабочая температура процесса в азотно-углеродной смеси не превышает 600 градусов, что исключает нарушения внутренней структуры и даже наоборот - способствует снижение вероятности усталостных разрушений и повреждений из-за высокой хрупкости нитридной фазы.

Для повышения антикоррозионных показателей и поверхностной твердости методом ионно-плазменного азотирования подходят заготовки любой формы и размеров со сквозными и глухими отверстиями. Экранная защита от азотирования не представляет собой сложное инженерное решение, поэтому обработка отдельных участков любой формы производится легко и просто.

Относительно других методов упрочнения и повышения межкристаллитной стойкости ИПА отличается сокращенной в несколько раз длительностью техпроцесса и уменьшенным на два порядка расходом рабочего газа. Т.о. для ионно-плазменного азотирования требуется в 2-3 раза меньше электроэнергии, а качество поверхности обработанного изделия позволяет вовсе исключить стадию финишной шлифовки. Кроме того, существует возможность провести обратный азотированию процесс, например перед шлифовкой.

Эпилог

К сожалению, на фоне даже ближнего зарубежья отечественные производственники используют азотирование ионно-плазменным методом довольно редко, хотя экономические и физико-механические преимуществ видны невооруженным глазом. Внедрение на производство ионно-плазменного азотирования улучшает условия труда, повышает производительность и снижает стоимость работ, при этом ресурс службы обработанного изделия увеличивается в 5 раз. Как правило, вопрос построения техпроцессов с использованием установок для ИПА упирается в проблему финансового плана, хотя субъективно реальных препятствий нет. Ионно-плазменное азотирование при достаточно простой конструкции оборудования выполняет сразу несколько операций, реализация которых другими методами возможна лишь поэтапно, когда стоимость и продолжительность резко поползут вверх. Кроме того, есть несколько компаний в России и Беларуси, сотрудничающих с зарубежными производителями оборудования для ИПА, что делает покупку таких установок доступнее и дешевле. Видимо, главная проблема заключается лишь в банальном принятии решения, которое, как русская традиция, родится у нас долго и трудно.

Главная > Документ

Технологические возможности ионного азотирования в упрочнении изделий из конструкционных и инструментальных сталей

М. Н. Босяков, С. В. Бондаренко, Д.В.Жук, П.А.Матусевич

СП «Авиценна Интернешнл », Республика Беларусь, г. Минск,

Ул. Сурганова, 2а, 220012, тел. +375 17 2355002

Ионно-плазменное азотирование (ИПА) – метод химико-термической обработки изделий из стали и чугуна с большими технологическими возможностями, позволяющий получать диффузионные слои нужного состава путем использования разных газовых сред, т.е. процесс диффузионного насыщения управляем и может быть оптимизирован в зависимости от конкретных требований к глубине слоя и твердости поверхности. Температурный диапазон ионного азотирования шире, чем газового и находится в пределах 400-600 0 С. Обработка при температурах ниже 500 0 С особенно эффективна при упрочнении изделий из инструментальных легированных сталей для холодной обработки, быстрорежущих и мартенситно-стареющих сталей, т.к. значительно повышаются их эксплуатационные свойства при сохранении твердости сердцевины на уровне 55-60 HRC. Упрочняющей обработке методом ИПА подвергаются детали и инструменты практически всех отраслей промышленности (рис.1).

Рис. 1. Применение ионно-плазменного азотирования для упрочнения различных изделий

В результате ИПА можно улучшить следующие характеристики изделий: износостойкость, усталостную выносливость, антизадирные свойства, теплостойкость и коррозионную стойкость. В сравнении с широко используемыми способами упрочняющей химико-термической обработки стальных деталей, такими, как цементация, нитроцементация, цианирование и газовое азотирование в печах, метод ИПА имеет следующие основные преимущества:

более высокая поверхностная твердость азотированных деталей; отсутствие деформации деталей после обработки и высокая чистота поверхности; повышение предела выносливости и увеличение износостойкости обработанных деталей; более низкая температура обработки, благодаря чему, в стали не происходит структурных превращений; возможность обработки глухих и сквозных отверстий; сохранение твердости азотированного слоя после нагрева до 600-650 С; возможность получения слоев заданного состава; возможность обработки изделий неограниченных размеров и форм; отсутствие загрязнения окружающей среды; повышение культуры производства; снижение себестоимости обработки в несколько раз.

Преимущества ИПА проявляются и в существенном сокращении основных издержек производства. Так, например, по сравнению с газовым азотированием в печах, ИПА обеспечивает:

сокращение продолжительности обработки в 2–5 раз, как за счет снижения времени нагрева и охлаждения садки, так и за счет уменьшения времени изотермической выдержки; снижение хрупкости упрочненного слоя; сокращение расхода рабочих газов в 20–100 раз; сокращение расхода электроэнергии 1,5-3 раза; исключение операции депассивации; снижение деформации настолько, чтобы исключить финишную шлифовку; простота и надежность экранной защиты от азотирования неупрочняемых поверхностей; улучшение санитарно-гигиенических условий производства; полное соответствие технологии всем современным требованиям по охране окружающей среды.

По сравнению с закалкой обработка методом ИПА позволяет :

исключить деформации; увеличить ресурс работы азотированной поверхности в 2-5 раз.

Применение ИПА вместо цементации, нитроцементации, газового или жидкостного азотирования, объемной или ТВЧ закалки позволяет сэкономить основное оборудование и производственные площади, снизить станочные и транспортные затраты, уменьшить расход электроэнергии и активных газовых сред. Принцип действия ИПА заключается в том, что в разряженной (р =200-1000 Па) азотсодержащей газовой среде между катодом – деталями – и анодом – стенками вакуумной камеры – возбуждается аномальный тлеющий разряд, образующий активную среду (ионы, атомы, возбужденные молекулы), обеспечивающую формирование азотированного слоя, состоящего из внешней – нитридной зоны и располагающейся под ней диффузионной зоны. Технологическими факторами, влияющими на эффективность ионного азотирования, являются температура процесса, продолжительность насыщения, давление, состав и расход рабочей газовой смеси. Температура процесса , площадь садки, участвующей в теплообмене и эффективность теплообмена со стенкой (количество экранов) определяют мощность, необходимую для поддержания разряда и обеспечивающую нужную температуру изделий.Выбор температуры зависит от степени легированности азотируемой стали нитридообразующими элементами: чем выше степень легированности, тем выше температура. Температура обработки должна быть как минимум на 10-20 0 С ниже температуры отпуска. Длительность и температура процесса насыщения определяют глубину слоя, распределение твердости по глубине и толщину нитридной зоны. Состав насыщающей среды зависит от степени легирования обрабатываемой стали и требований к твердости и глубине азотированного слоя. Давление процесса должно быть таким, чтобы обеспечивалось плотное «облегание» разрядом поверхности изделий и получение равномерного азотированного слоя. Однако, при этом следует иметь в виду, что разряд на всех стадиях процесса должен быть аномальным, т. е. поверхность всех деталей в садке полностью должна быть покрыта свечением, а плотность разрядного тока должна быть больше нормальной плотности для данного давления с учетом эффекта нагрева газа в катодной области разряда. С появлением установок ИПА нового поколения, использующих в качестве рабочей среды регулируемые по составу смеси водорода, азота и аргона, а так же плазму «пульсирующего», а не постоянного тока, технологичность процесса ионного азотирования существенно возросла. Использование комбинированного нагрева («горячие» стенки камеры) либо усиленной тепловой защиты (тройной теплозащитный экран) наряду с возможностью независимо регулировать состав газа и давление в камере позволяют при обработке режущего инструмента избежать перегрева тонких режущих кромок в процессе разогрева садки, точно регулировать время насыщения а, соответственно, и глубину слоя, т.к. разогрев изделий возможно производить в безазотной среде, например, в смеси Ar+H 2 . Эффективная теплоизоляция в рабочей камере (тройной теплозащитный экран) позволяет обрабатывать изделия с низким удельным энергопотреблением, что позволяет свести к минимуму температурные различия внутри садки во время обработки. Об этом свидетельствует распределение микротвердости по глубине азотированного слоя для образцов, располагавшихся в разных местах садки (рис. 2).

Рис. 2. Распределение микротвердости по глубине азотированного слоя для трех образцов располагавшихся в разных местах садки.

а, в – шестерня массой 10,1 кг, 51 шт., ст – 40Х, модуль 4,5, выдержка 16 часов, Т= 530 0 С;

б, г – шестерня массой 45 кг, 11 шт., ст – 38ХН3МФА, модуль 3,25 (наружный венец)

и 7 мм (внутренний венец), выдержка 16 часов, Т=555 0 С.

Ионное азотирование – эффективный метод упрочняющей обработки деталей из легированных конструкционных сталей : шестерен, зубчатых венцов, вал-зубчатых шестерен, валов, прямозубых, конических и цилиндрических шестерен, муфт, валов-шестерен сложной геометрической конфигурации и др. Цементация, нитроцементация и ТВЧ-закалка оправдывают себя при изготовлении тяжелонагруженных деталей (зубчатые колеса, оси, валы и др.) низкой и средней точности, не требующих последующей шлифовки. Указанные виды термообработки экономически нецелесообразны при изготовлении средне- и низконагруженных высокоточных деталей, т.к. при данной обработке наблюдается значительное коробление и требуется последующая шлифовка. Соответственно, при шлифовке необходимо снимать значительную толщину упрочненного слоя. ИПА позволяет существенно снизить коробление и деформацию деталей при сохранении шероховатости поверхности в пределах Ra=0,63…1,2 мкм, что позволяет в подавляющем большинстве случаев использовать ИПА как финишную обработку. Применительно к станкостроению, ионное азотирование зубчатых колес в существенной мере снижает шумовые характеристики станков, тем самым, повышая их конкурентоспособность на рынке. ИПА наиболее эффективно при обработке крупносерийных однотипных деталей: шестерен, валов, осей, зубчатых валов, вал-зубчатых шестерен и др. Шестерни, подвергнутые плазменному азотированию, имеют лучшую стабильность размеров по сравнению с цементованными шестернями и могут использоваться без дополнительной обработки. При этом несущая способность боковой поверхности и прочность основания зуба, достигаемые с помощью плазменного азотирования, соответствуют цементованным шестерням (таб. 1).

Таблица 1

Характеристики сопротивления усталости сталей в зависимости от способов упрочнения зубчатых колес

Тип стали	Вид обработки	Предел выносливости при изгибе, МПа	Предел контактной выносливости поверхности, МПа	Твердость боковой поверхности зубъев, HV
Легированные	Упрочнение
Улучшаемые (40Х, 40ХН, 40ХФА, 40ХН2МА, 40ХМФА, 38ХМ, 38ХН3МФА, 38Х2Н2МФА, 30Х2НМ и др.)	Азотирование
Нормализованные	Плазменная или индукционная закалка
Специальные азотируемые (38ХМЮА, 38Х2МЮА, 35ХЮА, 38ХВФЮА, 30Х3МФ и др.)	Азотирование
Легированные	Цементация и нитроцементация

При упрочняющей обработке методом ионного азотирования деталей из цементуемых, низко- и среднелегированных сталей (18ХГТ, 20ХНЗА, 20ХГНМ, 25ХГТ, 40Х, 40ХН, 40ХФА и др.) необходимо в начале проводить улучшение поковок – объемную закалку и отпуск до твердости 241-285 НВ (для некоторых сталей – 269-302 НВ), затем механическую обработку и в завершение – ионное азотирование. Для обеспечения минимальной деформации изделий перед азотированием для снятия напряжений рекомендуется проводить отжиг в атмосфере защитного газа, причем температура отжига должна быть выше температуры азотирования. Отжиг следует проводить перед точной механической обработкой. Глубина азотированного слоя, формируемого на указанных изделиях, изготовленных из сталей 40Х, 18ХГТ, 25ХГТ, 20Х2Н4А и др., составляет 0,3-0,5 мм при твердости 500-800 HV в зависимости от марки стали (рис 3). Для передач, работающих в условиях более тяжелых нагрузок, азотированный слой должен быть на уровне 0,6-0,8 мм с тонкой нитридной зоной или вообще без нее.

Рис. 3. Распределение микротвердости по глубине азотированного слоя для разных сталей

Оптимизация свойств упрочненного слоя определяется совокупностью характеристик основного материала (твердость сердцевины) и параметрами азотированного слоя. Характер нагрузки определяет глубину диффузионного слоя, тип и толщину нитридного слоя:

износ – g’- или e-слой; динамическая нагрузка – ограниченная толщина нитридного слоя или вообще без нитридного слоя; коррозия – e-слой.

Независимое управление расходом каждого из компонентов газовой смеси, давлением в рабочей камере и вариация температурой процесса позволяют формировать слои различной глубины и твердости (рис. 4), обеспечивая тем самым стабильное качество обработки с минимальным разбросом свойств от детали к детали и от садки к садке (рис. 5).

Рис. 4. Распределение микротвердости по глубине азотированного слоя стали 40Х

1, 3, 5 – одностадийный процесс;

2,4 – двухстадийный процесс по содержанию N 2 в рабочей смеси

1,2 – T =530 0 C , t =16 часов; 3 – T =560 0 C , t =16 часов;

4 – T =555 0 C , t =15 часов, 5 – T = 460 0 С, t = 16 часов

Рис. 5. Разброс микротвердости по глубине азотированного слоя

для стали 40Х (а) и 38ХНЗМФА (б) для серийных процессов.

Ионное азотирование широко известно и как один из эффективных методов повышения износостойкости режущего инструмента, изготовленного из быстрорежущих сталей марки Р6М5, Р18, Р6М5К5, Р12Ф4К5 и др. Азотирование повышает износостойкость инструмента и его теплостойкость. Азотированная поверхность инструмента, обладающая пониженным коэффициентом трения и улучшенными антифрикционными свойствами, обеспечивает более легкий отвод стружки, а также предотвращает ее налипание на режущие кромки и образование лунок износа, что дает возможность увеличить подачу и скорость резания. Оптимальной структурой азотированной быстрорежущей стали является высокоазотистый мартенсит, не содержащий избыточных нитридов. Указанная структура обеспечивается насыщением поверхности инструмента азотом при температуре 480-520 0 С в процессе кратковременного азотирования (до 1 часа). При этом формируется упрочненный слой глубиной 20-40 мкм с микротвердостью поверхности 1000-1200 HV0,5 при твердости сердцевины 800-900 HV (рис. 6) , а стойкость инструмента после ионного азотирования увеличивается в 2–8 раз в зависимости от его типа и вида обрабатываемого материала.

Рис. 6. Структура азотированного слоя стали Р6М5 (а) и распределение микротвердости по глубине слоя (б).

Главным достоинством ионного азотирования инструмента является возможность получения только диффузионного упрочненного слоя, либо слоя с монофазным нитридом Fe 4 N (’-фаза) на поверхности, в отличие от классического газового азотирования в аммиаке, где нитридный слой состоит из двух фаз - ’+, что является источником внутренних напряжений на границе раздела фаз и вызывает хрупкость и отслаивание упрочненного слоя при эксплуатации. Ионное азотирование является также одним из основных методов увеличения долговечности штампового инструмента и литьевой оснастки из сталей 5ХНМ, 4Х5МФС, 3Х2В8, 4Х5В2ФС, 4Х4ВМФС, 38Х2МЮА, Х12, Х12М, Х12Ф1. В результате ионного азотирования можно улучшить следующие характеристики изделий:

Ковочные штампы для горячей штамповки и пресс-формы для литья металлов и сплавов – повышается износостойкость, уменьшается прилипание металла. Пресс-формы для литья алюминия под давлением – азотированный слой препятствует прилипанию металла в зоне подачи жидкой струи, и процесс заполнения формы является менее турбулентным, что увеличивает срок службы пресс-форм, а отливка получается более высокого качества.

Существенно улучшает ионное азотирование и эксплуатационные характеристики инструмента для холодной (T < 250 0 С) обработки – вытяжка, гибка, штамповка, прессование, резка, чеканка и прошивка. Основные требования, обеспечивающие высокую работоспособность такого инструмента – высокая прочность при сжатии, износостойкость и сопротивление холодной ударной нагрузке – достигаются в результате упрочняющей обработки методом ионного азотирования. Если для инструмента используется высокохромистая сталь (12% хрома), то азотированный слой должен быть только диффузионным, если низколегированные стали – то дополнительно к диффузионному слою должен быть γ-слой – твердый и пластичный. Особенностью ионного азотирования высокохромистых сталей является то, что выбирая температуру процесса можно в широких пределах сохранять твердость сердцевины изделия, задаваемую предварительной термической обработкой (табл. 2). Для получения износостойкого поверхностного слоя при сохранении вязкой сердцевины штампа необходимо проводить вначале закалку с отпуском на вторичную твердость, размерную обработку и затем ионное азотирование. Для исключения или сведения к минимуму деформаций, возникающих при ионном азотировании штампового инструмента, перед окончательной механической обработкой рекомендуется проводить отжиг в среде инертного газа при температуре как минимум на 20 С ниже температуры отпуска. При необходимости применяют полировку азотированных рабочих поверхностей.

Таблица 2.

Характеристики легированных сталей после ионно-плазменного азотирования.

Марка стали	Твердость сердц е вины,	Температура процесса 0 С	Характеристики слоя			Тип реко-менду-емого слоя соеди-нений
			Глубина, мм	тв-сть, HV 1	Толщина слоя соед.,
Стали для горячей обработки
Стали для холодной обработки

А.В. АРЗАМАСОВ
МГТУ им. Н. Э. Баумана
ISSN 0026-0819. «Металловедение и термическая обработка металлов», № 1. 1991 г.

Разработка новых производственных процессов ионного азотирования с целью повышения износостойкости поверхности деталей, изготовленных из аустенитных сталей, является актуальной задачей

Аустенитные стали относятся к трудноазотируемым, так как их поверхностные оксидные пленки препятствуют насыщению азотом и коэффициент диффузии азота в аустените меньше, чем в феррите. В связи с этим для удаления оксидных пленок при обычном азотировании необходима предварительная обработка поверхности стали или применение депассиваторов.

Обычное азотирование большинства аустенитных сталей проводят в аммиаке при 560-600 °С в течение 48-60 ч. Однако эти режимы не позволяют получить диффузионные слои толщиной более 0,12-0,15 мм, а на стали 45Х14Н14В2М (ЭИ69) невозможно получить толщину диффузионного слоя более 0,12 мм даже при азотировании в течение 100 ч. Повышение температуры азотирования в печи выше 700 °С приводит к более полной диссоциации аммиака и, вследствие этого, к понижению активности процесса.

Как правило, после обычного азотирования ухудшается коррозионная стойкость поверхностных слоев аустенитных сталей .

Ионное азотирование аустенитных сталей способствует увеличению коэффициента диффузии азота и не требует применения депассиваторов. При этом сокращается длительность процесса и улучшается качество получаемых азотированных слоев .

Однако ионное азотирование аустенитных сталей по ранее разработанным режимам не позволяло получать диффузионные слои большой толщины даже при длительных выдержках

На основании термодинамических расчетов и экспериментальных исследований был разработан режим ионного азотирования деталей из аустенитных сталей, позволяющий получать качественные глубокие износостойкие немагнитные коррозионно-стойкие диффузионные слои в сравнительно короткое время. Оксидные пленки удалялись с поверхности деталей в процессе химико-термической обработки .

Исследовали стандартные аустенитные стали 45Х14Н14В2М (ЭИ69), 12Х18Н10Т (ЭЯ1Т); 25Х18Н8В2 (ЭИ946) и опытные высокоазотистые, разработанные Институтом металловедения и технологии металлов Болгарской Академии наук - типа Х14АГ20Н8Ф2М (0,46% N), Х18АГ11Н7Ф (0,70% N), Х18АГ12Ф (0,88% N), Х18АГ20Н7Ф (1,09% N), Х18АГ20Ф (1,02% N), Х18АГ20Ф (2,00% N) .

Исследование структуры диффузионных слоев на сталях проводили с помощью металлографического, рентгеноструктурного и микрорентгеноспектрального анализов. Установлено, что структурным критерием высокой износостойкости азотированных аустенитных сталей является наличие в диффузионном слое нитридов типа CrN. Анализ концентрационных кривых химических элементов, полученных с помощью микроанализаторов ISM-35 CF, Cameca MS-46, Camebax 23-APR-85 показал, что по сравнению с другими тяжелыми элементами хром наиболее скачкообразно распределяется по толщине слоя. В сердцевине образцов распределение хрома равномерное.

Неоднократное повторение экспериментов по исследованию распределения азота и хрома по толщине диффузионного слоя выявило синхронные скачкообразные изменения их концентраций. Кроме того, как показали послойные испытания на изнашивание, наибольшую износостойкость имеет микрозона диффузионного слоя с максимальным содержанием азота и хрома (табл. 1).

Таблица 1.

h, мкм	Содержание химических элементов, %				ε
	C	N	Cr	Ni
20	0,70	10,0	19,0	11,0	9,5
40	0,85	12,0	25,0	8,0	10,7
45	0,88	15,0	25,0	8,0	11,2
50	0,92	10,0	25,0	8,0	11,0
70	0,90	0	14,0	12,0	1,7
* — остальное Fe Примечания: 1. Испытания на изнашивание проводили на машине «Шкода-Савин». 2. Относительную износостойкость определяли по отношению объёмов вытертых лунок на эталоне (стальной образец с твёрдостью 51 HRC) и исследуемом образце ε = V эт /V обр (относительная износостойкость сердцевины ε=0,08).

Дальнейшее исследование структуры азотированных аустенитных сталей с помощью микрорентгеноспектрального анализа позволило установить, что в микрозонах диффузионных слоев с повышенным содержанием азота и хрома наблюдается пониженная концентрация углерода, никеля и железа (табл. 1).

Сравнительный анализ микроструктуры слоя и сердцевины азотированной стали 45Х14Н14В2М, снятой в характеристическом хромовом К α -излучении показал, что в диффузионном слое содержится больше скоплений «белых точек» - соединений хрома, чем в сердцевине.

Послойные измерения магнитной проницаемости с помощью магнетоскопа F 1.067 и определение содержания ферритной фазы на ферритометре МФ-10И показали, что разработанный способ ионного азотирования деталей из аустенитных сталей способствует получению немагнитных диффузионных слоев (табл. 2).

Таблица 2.

Было также установлено, что азотированные стали 45Х14Н14В2М и типа Х14АГ20Н8Ф2М имеют удовлетворительную коррозионную стойкость.

По новому технологическому процессу была обработана партия шестерен, изготовленных из стали 45Х14Н14В2М. Детали соответствовали техническим требованиям. Микро- и макроструктурный анализ подтвердил наличие у шестерен качественного равномерного диффузионного слоя толщиной 270 мкм.

После длительных промышленных испытаний видимых дефектов на шестернях не обнаружено. Дальнейший контроль показал соответствие геометрических размеров шестерен технологическим требованиям, а также отсутствие изнашивания рабочих поверхностей деталей, что было подтверждено микроструктурным анализом.

Заключение. Разработанный режим ионного азотирования деталей из аустенитных сталей позволяет сократить длительность процесса более чем в 5 раз, при этом толщина слоя увеличивается в 3 раза, а износостойкость слоя - в 2 раза по сравнению с аналогичными параметрами после обычного азотирования. Кроме того, снижается трудоемкость, повышается культура производства и улучшается экологическая обстановка.

Список литературы:
1. Прогрессивные методы химико-термической обработки / Под ред. Г. Н. Дубинина, Я. Д. Когана. М.: Машиностроение, 1979. 184 с.
2. Азотирование и карбонитрирование / Р. Чаттерджи-Фишер, Ф. В. Эйзелл, Р. Хоффман и др.: Пер. с нем. М.: Металлургия, 1990. 280 с.
3. А. с. 1272740 СССР, МКИ С23С8/36.
4. Банных О. А., Блинов В. М. Дисперсионно-твердеющие немагнитные ванадийсодержащие стали. М.: Наука, 1980. 192 с.
5. Рашев Ц. В. Производство легированной стали. М.: Металлургия, 1981. 248 с.

Улучшение свойств металла может проходить путем изменения его химического состава. Примером можно назвать азотирование стали – относительно новая технология насыщения поверхностного слоя азотом, которая стала применяться в промышленных масштабах около столетия назад. Рассматриваемая технология была предложена для улучшения некоторых качеств продукции, изготавливаемой из стали. Рассмотрим подробнее то, как проводится насыщение стали азотом.

Назначение азотирования

Многие сравнивают процесс цементирования и азотирования по причине того, что оба предназначены для существенного повышения эксплуатационных качеств детали. Технология внесения азота имеет несколько преимуществ перед цементацией, среди которых отмечают отсутствие необходимости повышения температуры заготовки до значений, при которых проходит пристраивание атомной решетки. Также отмечается тот факт, что технология внесения азота практически не изменяет линейные размеры заготовок, за счет чего ее можно применять после финишной обработки. На многих производственных линиях азотированию подвергают детали, которые прошли закалку и шлифование, практически готовы к выпуску, но нужно улучшить некоторые качества.

Назначение азотирования связано с изменением основных эксплуатационных качеств в процессе нагрева детали в среде, которая характеризуется высокой концентрацией аммиака. За счет подобного воздействия поверхностный слой насыщается азотом, и деталь приобретает следующие эксплуатационные качества:

1. Существенно повышается износостойкость поверхности за счет возросшего индекса твердости.
2. Улучшается значение выносливости и сопротивление к росту усталости структуры металла.
3. Во многих производствах применение азотирования связано с необходимостью придания антикоррозионной стойкости, которая сохраняется при контакте с водой, паром или воздухом с повышенной влажностью.

Вышеприведенная информация определяет то, что результаты азотирования более весомы, чем цементации. Преимущества и недостатки процесса во многом зависят от выбранной технологии. В большинстве случаев переданные эксплуатационные качества сохраняются даже при нагреве заготовки до температуры 600 градусов Цельсия, в случае цементирования поверхностный слой теряет твердость и прочность после нагрева до 225 градусов Цельсия.

Технология процесса азотирования

Во многом процесс азотирования стали превосходит другие методы, предусматривающие изменение химического состава металла. Технология азотирования деталей из стали обладает следующими особенностями:

1. В большинстве случаев процедура проводится при температуре около 600 градусов Цельсия. Деталь помещается в герметичную муфельную печь из железа, которая помещается в печи.
2. Рассматривая режимы азотирования, следует учитывать температуру и время выдержки. Для разных сталей эти показатели будут существенно отличаться. Также выбор зависит от того, каких эксплуатационных качеств нужно достигнуть.
3. В созданный контейнер из металла проводится подача аммиака из баллона. Высокая температура приводит к тому, что аммиак начинает разлагаться, за счет чего начинают выделяться молекулы азота.
4. Молекулы азота проникают в металл по причине прохождения процесса диффузии. Засчет этого на поверхности активно образуются нитриды, которые характеризуются повышенной устойчивостью к механическому воздействию.
5. Процедура химико-термического воздействия в данном случае не предусматривает резкое охлаждение. Как правило, печь для азотирования охлаждается вместе с потоком аммиака и деталью, за счет чего поверхность не окисляется. Поэтому рассматриваемая технология подходит для изменения свойств деталей, которые уже прошли финишную обработку.

Классический процесс получения требуемого изделия с проведением азотирования предусматривает несколько этапов:

1. Подготовительная термическая обработка, которая заключается в закалке и отпуске. За счет перестроения атомной решетки при заданном режиме структура становится более вязкой, повышается прочность. Охлаждение может проходить в воде или масле, иной среде – все зависит от того, насколько качественным должно быть изделие.
2. Далее выполняется механическая обработка для придания нужной форы и размеров.
3. В некоторых случаях есть необходимость в защите определенных частей изделия. Защита проводится путем нанесения жидкого стекла или олова слоем толщиной около 0,015 мм. За счет этого на поверхности образуется защитная пленка.
4. Выполняется азотирование стали по одной из наиболее подходящих методик.
5. Проводятся работы по финишной механической обработке, снятию защитного слоя.

Получаемый слой после азотирования, который представлен нитридом, составляет от 0,3 до 0,6 мм, за счет чего отпадает необходимость в проведении процедуры закаливания. Как ранее было отмечено, азотирование проводят относительно недавно, но сам процесс преобразования поверхностного слоя металла был уже практически полностью изучен, что позволило существенно повысить эффективность применяемой технологии.

Металлы и сплавы, подвергаемые азотированию

Существуют определенные требования, которые предъявляются к металлам перед проведением рассматриваемой процедуры. Как правило, уделяется внимание концентрации углерода. Виды сталей, подходящих для азотирования, самые различные, главное условие заключается в доле углерода 0,3-0,5%. Лучших результатов достигают при применении легированных сплавов, так как дополнительные примеси способствуют образованию дополнительных твердых нитритов. Примером химической обработки металла назовем насыщение поверхностного слоя сплавов, которые в составе имеют примеси в виде алюминия, хрома и другие. Рассматриваемые сплавы принято называть нитраллоями.

Внесение азота проводится при применении следующих марок стали:

1. Если на деталь будет оказываться существенное механическое воздействие при эксплуатации, то выбирают марку 38Х2МЮА. В ее состав входит алюминий, который становится причиной снижения деформационной стойкости.
2. В станкостроении наиболее распространение получили стали 40Х и 40ХФА.
3. При изготовлении валов, которые часто подвергаются изгибающим нагрузкам применяют марки 38ХГМ и 30ХЗМ.
4. Если при изготовлении нужно получить высокую точность линейный размеров, к примеру, при создании деталей топливных агрегатов, то используется марка стали 30ХЗМФ1. Для того чтобы существенно повысить прочность поверхности и ее твердость, предварительно проводят легирование кремнем.

При выборе наиболее подходящей марки стали главное соблюдать условие, связанное с процентным содержанием углерода, а также учитывать концентрацию примесей, которые также оказывают существенное воздействие на эксплуатационные свойства металла.

Основные виды азотирования

Выделяют несколько технологий, по которым проводят азотирование стали. В качестве примера приведем следующий список:

1. Аммиачно-пропановая среда. Газовое азотирование сегодня получило весьма большое распространение. В данном случае смесь представлена сочетанием аммиака и пропана, которые берутся в соотношении 1 к 1. Как показывает практика, газовое азотирование при применении подобной среды требует нагрева до температуры 570 градусов Цельсия и выдержки в течение 3-х часов. Образующийся слой нитридов характеризуется небольшой толщиной, но при этом износостойкость и твердость намного выше, чем при применении классической технологии. Азотирование стальных деталей в данном случае позволяет повысить твердость поверхности металла до 600-1100 HV.
2. Тлеющий разряд – методика, которая также предусматривает применение азотсодержащей среды. Ее особенность заключается в подключении азотируемых деталей к катоду, в качестве положительного заряда выступает муфель. За счет подключение катода есть возможность ускорить процесс в несколько раз.
3. Жидкая среда применяется чуть реже, но также характеризуется высокой эффективностью. Примером можно назвать технологию, которая предусматривает использование расплавленного цианистого слоя. Нагрев проводится до температуры 600 градусов, период выдержки от 30 минут до 3-х часов.

В промышленности наибольшее распространение получила газовая среда за счет возможность обработки сразу большой партии.

Каталитическое газовое азотирование

Данная разновидность химической обработки предусматривает создание особой атмосферы в печке. Диссоциированный аммиак проходит предварительную обработку на специальном каталитическом элементе, что существенно повышает количество ионизированных радикалов. Особенности технологии заключаются в нижеприведенных моментах:

1. Предварительная подготовка аммиака позволяет увеличить долю твердорастворной диффузии, что снижает долю реакционных химических процессов при переходе активного вещества от окружающей среды в железо.
2. Предусматривает применение специального оборудования, которое обеспечивает наиболее благоприятные условия химической обработки.

Применяется данный метод на протяжении нескольких десятилетий, позволяет изменять свойства не только металлов, но и титановых сплавов. Высокие затраты на установку оборудования и подготовку среды определяют применимость технологии к получению ответственных деталей, которые должны обладать точными размерами и повышенной износостойкостью.

Свойства азотированных металлических поверхностей

Довольно важным является вопрос о том, какая достигается твердость азотированного слоя. При рассмотрении твердости учитывается тип обрабатываемой стали:

1. Углеродистая может иметь твердость в пределах 200-250HV.
2. Легированные сплавы после проведения азотирования обретают твердость в пределе 600-800HV.
3. Нитраллои, которые имеют в составе алюминий, хром и другие металлы, могут получить твердость до 1200HV.

Другие свойства стали также изменяются. К примеру, повышается коррозионная стойкость стали, за счет чего ее можно использовать в агрессивной среде. Сам процесс внесения азота не приводит к появлению дефектов, так как нагрев проводится до температуры, которая не изменяет атомную решетку.

Ионно-плазменное азотирование (ИПА) – современный упрочняющий метод химико-термической обработки изделий из чугуна, углеродистых, легированных и инструментальных сталей, титановых сплавов, металлокерамики, порошковых материалов. Высокая эффективность технологии достигается путём использования разных газовых сред, влияющих на образование диффузионного слоя различного состава в зависимости от конкретных требований к его глубине и твёрдости поверхности.

Азотирование ионно-плазменным методом актуально для обработки нагруженных деталей, работающих в агрессивных средах, подвергающихся трению и химической коррозии, поэтому широко применяется в машиностроительной отрасли, включая станкостроение, авто- и авиационную промышленность, а также в нефтегазовом, топливно-энергетическом и горнодобывающем секторе, инструментальном и высокоточном производстве.

В процессе поверхностной обработки ионным азотированием улучшаются поверхностные характеристики металлов и эксплуатационная надёжность ответственных деталей машин, двигателей, станков, гидравлики, точной механики и прочих изделий: повышается усталостная и контактная прочность, поверхностная твёрдость и сопротивляемость к трещинообразованию, увеличивается износо-задиростойкость, тепло- и коррозионная стойкость.

Преимущества ионно-плазменного азотирования

Технология ИПА имеет ряд неоспоримых достоинств, основное из которых – стабильное качество обработки с минимальным разбросом свойств. Управляемый процесс диффузионного насыщения газа и нагрева обеспечивает равномерное покрытие высокого качества, заданного фазового состава и структуры.

• Высокая поверхностная твёрдость азотированных деталей.
• Отсутствие деформации деталей после обработки и высокая чистота поверхности.
• Сокращение времени обработки сталей в 3-5 раз, титановых сплавов – в 5-10.
• Повышение эксплуатации азотированной поверхности в 2-5 раз.
• Возможность обработки глухих и сквозных отверстий.

Низкотемпературный режим исключает структурные превращения стали, снижает вероятность усталостных разрушений и повреждений, позволяет проводить охлаждение с любой скоростью без риска возникновения мартенсита. Обработка при температурах ниже 500 °С особенно эффективна при упрочнении изделий из инструментальных легированных, быстрорежущих и мартенситно-стареющих сталей: их эксплуатационные свойства повышаются без изменения твёрдости сердцевины (55-60 HRC).

Экологически безопасный метод ионно-плазменного азотирования предотвращает искривление и деформацию деталей при сохранении исходной шероховатости поверхности в пределах Ra=0,63…1,2 мкм – вот почему технология ИПА эффективна в качестве финишной обработки.

Технология процесса

Установки для ИПА работают в разряженной атмосфере при давлении 0,5-10 мбар. В камеру, действующую по принципу катодно-анодной системы, подаётся ионизированная газовая смесь. Между обрабатываемой заготовкой и стенками вакуумной камеры образуется тлеющий импульсный разряд. Созданная под его воздействием активная среда, состоящая из заряженных ионов, атомов и молекул, формирует на поверхности изделия азотированный слой.

Состав насыщающей среды, температура и продолжительность процесса влияют на глубину проникновения нитридов, вызывающих значительное увеличение твёрдости поверхностного слоя изделий.

Ионное азотирование деталей

Ионное азотирование широко применяется в целях упрочнения деталей машин, рабочих инструментов и технологической оснастки неограниченных типоразмеров и форм: зубчатых венцов, коленчатых и распределительных валов, конических и цилиндрических шестерён, экструдеров, муфт сложной геометрической конфигурации, шнеков, режущего и бурового инструмента, оправок, матриц и пуансонов для штамповки, пресс-форм.

Для ряда изделий (шестерён большого диаметра для большегрузных автомобилей, экскаваторов и т. д.) ИПА – единственный способ получения готовой продукции с минимальным процентом брака.

Свойства изделий после упрочнения методом ИПА

Упрочнение зубчатых колёс методом ионного азотирования повышает предел выносливости зубьев при испытаниях на усталость при изгибе до 930 МПа, значительно снижает шумовые характеристики станков и повышает их конкурентоспособность на рынке.

Технология ионно-плазменного азотирования широко применяется для упрочнения поверхностного слоя пресс-форм, используемых при литье под давлением: азотированный слой препятствует прилипанию металла в зоне подачи жидкой струи, и процесс заполнения формы становится менее турбулентным, что увеличивает срок службы пресс-форм, и обеспечивает высокое качество отливки.

Ионно-плазменное азотирование в 4 и более раз повышает износостойкость штампового и режущего инструмента, изготовленного из сталей марок Р6М5, Р18, Р6М5К5, Р12Ф4К5 и других, с одновременным увеличением режимов резания. Азотированная поверхность инструмента за счёт пониженного коэффициента трения обеспечивает более лёгкий отвод стружки, а также предотвращает её налипание на режущие кромки, что позволяет увеличить подачу и скорость резания.

Компания «Ионмет» оказывает услуги по поверхностному упрочнению конструкционных материалов различных типов деталей и инструмента методом ионно-плазменного азотирования – корректно подобранный режим позволит достигнуть необходимых технических показателей твёрдости и глубины азотированного слоя, обеспечит высокие потребительские свойства продукции.

• Упрочнение поверхностного слоя мелкомодульных и крупномодульных зубчатых колёс, коленчатых и распределительных валов, направляющих, втулок, гильз, шнеков, цилиндров, пресс-форм, осей и т. д.
• Повышение стойкости к циклической и пульсирующей нагрузке коленчатых и кулачковых валов, толкателей, клапанов, зубчатых колёс и т. д.
• Повышение износостойкости и коррозионной стойкости, уменьшение прилипания металла при литье пресс-форм, прессовых и молотовых штампов, пуансонов для глубокой вытяжки, матриц.

Процесс азотирования происходит в современных автоматизированных установках:

• Ø стола 500 мм, высотой 480 мм;
• Ø стола 1000 мм, высотой 1400 мм.

Уточнить полную номенклатуру изделий для упрочняющей обработки, а также возможность азотирования крупногабаритных деталей со сложной геометрией можно у специалистов компании «Ионмет». Для определения технических условий азотирования и начала сотрудничества отправьте нам чертёж, укажите марки стали и примерную технологию изготовления деталей.